一、原位扫描电镜（SEM）技术介绍

扫描电镜兼具高分辨率与大景深特点，既能清晰呈现纳米级微观形貌，又可实现微米至毫米级整体观察，搭配能谱仪等附件实现“形貌表征+成分分析”一体化，且样品制备简便，广泛应用于化工催化、材料科学、生物医学等领域的科研与检测。

作为扫描电镜技术的重要拓展方向，原位扫描电镜打破了传统电镜“静态观测”局限，可在模拟真实工况或动态过程中，同步开展微观形貌观测与多维度性能分析，精准捕获物质结构、成分及性能随气氛、温度、电场等外界条件变化的动态规律。

二、原位扫描电镜应用场景

• 多相催化领域：支持-200 ℃~1600 ℃变温及空气、反应气等特定气氛调控，捕捉材料生长、熔融及热失效全过程，追踪催化反应、氧化还原及腐蚀过程中的结构演变；
• 电催化领域：施加精准电场，实时观测析氢、析氧、CO₂还原等反应中电极催化剂的结构变化与吸脱附过程；
• 新能源电池领域：定制样品台模拟充放电循环，直观观测电极材料形貌演变、枝晶生长等关键现象；
• 金属合金领域：在力学加载下实现拉伸、压缩、弯曲等作用，记录材料裂纹萌生、扩展及断裂的微观机制

三、原位扫描电镜应用实例

（1）监测氧化铂催化剂的形成过程及高温稳定性

通过调控SEM样品室的气体环境及样品台温度，可动态观测催化剂材料生长过程，并同步表征结构稳定性。例如：铂（Pt）氧化物作为诸多反应的关键催化剂，但高温易分解的特性限制了其应用。然而，上海科技大学和大科学中心联合团队在NO₂气氛1200 K高温下成功鉴定出稳定存在的二维（2D）氧化铂晶体，挑战“铂氧化物高温不稳定”的传统认知，且展现独特催化能力。团队借助原位SEM捕捉Pt衬底氧化过程，发现在1000 K、NO₂气氛下Pt（111）衬底表面形成均匀层状物质，为二维氧化铂晶体形成提供直观的形貌证据（图1）；结合原位近常压X 射线光电子能谱（AP-XPS）监测表面物种组成，证实薄膜为PtOx（x≈2.7）。为考察其结构稳定性，进一步监测高温H₂气氛还原过程，探明薄膜刻蚀呈二维高度结晶膜特有的无缝接合特点，为解析二维氧化铂晶体表面电子结构以及揭示其高温选择性氧化催化行为奠定基础。

图1. 不同环境中Pt（111）衬底表面形貌及元素价态变化：（a）通入NO₂时表面PtOx层形成的SEM图；（b）图a中A选区二次电子信号强度变化；未配对的括号或引号！c未配对的括号或引号！升温过程中表面O 1s的XPS谱；通入H₂ 后PtOx层（d）O 1s的XPS谱及（e）SEM图；（f）以颜色编码轮廓叠加再现蚀刻中的形貌演变（Nature Materials ，2024 ，23 ，1654–1663）

（2）追踪全固态锂（Li）金属电池中不同金属基底上的锂沉积行为

通过构建集成化的原位微纳电化学SEM操作平台，可实时观察电极表面在电化学反应过程中的形貌演变及物质沉积动态。例如：无机固态电解质替代有机电解液是锂金属电池安全的根本保障，Li沉积行为决定电池性能，但其沉积规律尚未明确。华中科技大学李会巧与翟天佑教授团队借助该平台，首次实现全固态锂金属电池中Li在10种不同金属基底上沉积过程的可视化，并定量获得生长速度、形核密度等关键动力学参数（图2）；结合原位电化学X射线衍射（XRD）表征技术，捕捉到Li与金属基底的动态合金化反应过程，阐明了不同金属基底合金化行为差异机理，揭示了Li沉积行为规律与基底材料间的内在关联，该工作为固态电池体系中Li沉积行为提供实时证据，实现Li沉积行为从定性到定量的突破，为精准调控Li金属生长提供重要理论支撑。

图2. 不同基底上的动态锂沉积行为：时间序列SEM图和相应的（a）Cu衬底上（b）In衬底上Li沉积行为示意图；（c）随机选取三个位置比较锂沉积物的生长长度及速率；（d）不同时间Cu和In衬底上Li镀层的各向异性比（Science. Advances ，2022 ，8 ，2000）

因此，利用“多功能样品台”在外加电场、气氛调控等条件下模拟真实应用场景；再搭配“微加工实验室”式样品腔体构建适配环境，原位扫描电镜技术可实现高效观测催化剂材料生长、电池反应等动态过程，清晰捕捉微观变化细节，为相关领域的反应机理研究及材料性能优化提供关键技术支撑。